Development and validation of fluoroquinolone detection method in chicken eggs using high-performance liquid chromatography

The method for the simultaneous detection of nine fluoroquinolone antibiotics (marbofloxacin, ofloxacin, pefloxacin, norfloxacin, ciprofloxacin, enrofloxacin, danofloxacin, sarafloxacin and difloxacin) in chicken eggs using high-performance liquid chromatography with fluorescence detection was developed. The detected range of fluoroquinolones is from 10 to 100 μg/kg in a 4g sample. Based on the validation studies the combined standard uncertainty and relative expanded uncertainty were calculated. The technique enables to detect antibiotic residues in their admissible levels equal to 100 μg/kg, in compliance with SanPiN 2.3.2.2804-10 and Common sanitary-epidemiological and hygienic requirements to the goods subject to sanitary and epidemiological surveillance (control).

фторхинолоны, антибиотики, куриные яйца, высокоэффективная жидкостная хроматография, флуориметрическое детектирование, валидация, fluoroquinolones, antibiotics, chicken eggs, high-performance liquid chromatography, fluorescence detection, validation

1. ГОСТ Р 51600-2010. Молоко и молочные продукты. Микробиологические методы определения наличия антибиотиков. - М.: Стандартинформ, 2010. - 19 с.

2. ГОСТ Р 53601-2009. Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания антибиотиков тетрациклиновой группы с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором. - М.: Стандартинформ, 2010. - 12 с.

3. ГОСТ Р 53774-2010. Молоко и молочные продукты. Иммуноферментные методы определения наличия антибиотиков. - М.: Стандартинформ, 2010. - 12 с.

4. ГОСТ Р 53912-2010. Продукты пищевые. Экспресс-метод определения антибиотиков. - М.: Стандартинформ, 2011. - 6 с.

5. ГОСТ Р 54655-2011. Мед натуральный. Метод определения антибиотиков. - М.: Стандартинформ, 2012, - 14 с.

6. ГОСТ Р 54904-2012. Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания сульфаниламидов, нитроимидазолов, пенициллинов, амфениколов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором. - М.: Стандартинформ, 2013. - 16 с.

7. МУК 1538-5/23. Методические указания по арбитражному определению остаточного содержания хинолонов в продукции животноводства методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором / ФГУ «ВГНКИ». - М., 2011. - 26 с.

8. МУК 4.2.026-95. Экспресс-метод определения антибиотиков в пищевых продуктах. Методические указания.

9. МУК 759/5.3. Методические указания по арбитражному определению аминогликозидов в продукции животноводства методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором / ФГУ «ВГНКИ». - М., 2013. - 25 с.

10. Application of single drop liquid-liquid-liquid microextraction for the determination of fluoroquinolones in human urine by capillary electrophoresis / W. Gao, G. Chen, Y. Chen [et al.] // J. Chromatogr. B. - 2011. - Vol. 879. - P. 291-295.

11. Determination of ciprofloxacin, enrofloxacin and flumequine in pig plasma samples by capillary isotachophoresis - capiIlary zone electrophoresis / M. Hernandez, C. Aguilar, F. Borrull, M. Calull // J. Chromatogr. B. - 2002. - Vol. 772. - P. 163-172.

12. Determination of difloxacin and sarafloxacin in chicken muscle q using solid-phase extraction and capillary electrophoresis / D. Barron, E. Jimenez-Lozano, S. Bailac, J. Barbosa // J. Chromatogr. B. - 2002. - Vol. 767. - P. 313-319.

13. Development and application of a capillary electrophoresis-electrochemiluminescent method for the analysis of enrofloxacin and its metabolite ciprofloxacin in milk/X. Zhou, D. Xing, D. Zhu [et al.] // Talanta. - 2008. - Vol. 75, - P. 1300-1306.

14. Development and validation of a HPLC method for simultaneous quantitation of gatifloxacin, Sparfloxacin and moxifloxacin using levofloxacin as internal standard in human plasma: application to a clinical pharmacokinetic study / N. Srinivas, L. Narasu, B.P. Shankar, R. Mullangi // Biomed. Chromatogr. - 2008. - Vol. 22. - P. 1288-1295.

15. Dispersive liquid-liquid microextraction combined with nonaqueous capillary electrophoresis for the determination of fluoroquinolone antibiotics in waters / A.V. Herrera-Herrera, J. Hernandez-Borges, T.M. Borges-Miquel, M.A. Rodriguez-Delgado // Electrophoresis. - 2010. - Vol. 31. - P. 3457-3465.

16. Hernandez M., Borrull F., Calull M. Determination of quinolones in plasma samples by capillary electrophoresis using solid-phase extraction // J. Chromatogr. B. - 2000, - Vol. 742. - P. 255-265.

17. HPLC determination of enoxacin, ciprofloxacin, norfloxacin and ofloxacin with photoinduced fluorimet-ric (PIF) detection and multiemission scanning. Application to urine and serum / A. Espinosa-Mansilla, A.M. de la Pena, D. Gonzalez Gomez, F. Salinas // J. Chromatogr. B. - 2005, - Vol. 822. - P. 185-193.

18. Samanidou V.F., Christodoulou E.A., Papadoyannis I.N. Direct determination of five fluoroquinolones in chicken whole blood and in veterinary drugs by HPLC // J. Sep. Sci. - 2005. - Vol. 28. - P. 325-331.

19. Samanidou V.F., Demetriou C.E., Papadoyannis I.N. Direct determination of four fluoroquinolones, enoxacin, norfloxacin, ofloxacin, and ciprofloxacin, in pharmaceuticals and blood serum by HPLC // Anal. Bioanal. Chem. - 2003. - Vol. 375. - P. 623-629.

20. Solid-phase extraction and HPLC determination of fluoroquinolones in surface waters / M. Sturini, A. Speltini, L. Pretali [et al.] //J. Sep. Sci. - 2009. - Vol. 32. - P. 3020-3028.

21. Solid-phase microextraction with micellar desorption and HPLC-fluorescence detection for the analysis of fluoroquinolones residues in water samples / S.M. Esponda, M.E.T. Padron, Z.S. Ferrera, JJ.S. Rodriguez // Anal. Bioanal. Chem. - 2009. - Vol. 394. - P. 927-935.

22. Sowinski K.M., Kays M.B. Determination of ciprofloxacin concentrations in human serum and urine by HPLC with ultraviolet and fluorescence detection // J. Clin. Pharm. Ther. - 2004. - Vol. 29. - P. 381 -387.

23. Turiel E., Bordin G., Rodriguez A.R. Determination of quinolones and fluoroquinolones in hospital sewage water by off-line and on-line solid-phase extraction procedures coupled to HPLC-UV // J. Sep. Sci. - 2005. - Vol. 28. - P. 257-267.